Определение экстрагированного фосфора удобрения ГОСТ EN 15959-2014

1Областьприменения

2Нормативныессылки

3Терминыиопределения

4Сущностьметода

5Отбориподготовкапроб

6Реактивы

7Оборудование

8Проведениеанализа

8.1Приготовлениеанализируемыхрастворов

8.2Гидролиз

8.3Взвешиваниетигля

8.4Осаждение

8.5Фильтрованиеипромывание

8.6Высушиваниеивзвешивание

8.7Контрольныйопыт

8.8Контрольноеопределение

9Обработкарезультатов

10Прецизионность

10.1Межлабораторныеиспытания

10.2Повторяемость

10.3Воспроизводимость

11Протоколиспытаний

ПриложениеА(справочное)Статистическиерезультатымежлабораторныхиспытаний

ПриложениеДА(справочное)Сведенияосоответствиимежгосударственныхстандартовссылочнымевропейскимрегиональнымстандартам

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установленыГОСТ 1.0-92«Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ1.2-2009«Межгосударственная системастандартизации.Стандарты

межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления иотмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральнымгосударственнымунитарным

предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ»)на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта,указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета постандартизации, метрологии и сертификации

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии исертификации (протокол от5 декабря 2014 г. № 46-2014 )

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию иметрологии от 10 июня 2015 г. № 617-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN15959-2014 введен в действие в качестве национального стандарта РоссийскойФедерации с 1 марта 2016 г.

П

fOCTEN 15959-2014

8.8 Контрольное определение

Проводят определение, в качестве образца для анализа используя раствор дигидрофосфата калия, содержащего 0,01 г P2OS.

9 Обработка результатов

Если образцы для анализа и разбавления берут в соответствии с таблицей 1,то массовую долю, wp, %, вычисляют в соответствии с формулой

wp=" (/я, - т->) "F'

(1)

Если образцы для анализа и разбавления берут в соответствии с таблицей 1 ,то массовую долю/vn>2os, %, вычисляют в соответствии с формулой

WPP, =" F,(2)

где, mi - масса хинолинф осф ормолибдата, г;

тг - масса хинолинф осф ор молибдата, полученного в контрольном опыте, г;

F и Р-коэффициенты, взятые из двух последних коло но к та блицы 1. Если образцы для анализа и разбавления отличаются от указанных втаблице 1, то массовую долю, wp, %, вычисляют в соответствии с ф ормулой

wp-

(3)

Если образцы для анализа и разбавления отличаются от указанных в таблице 1, то массовую долю, wp2os , %, вычисляют в соответствии с уравнением

XV

яо5

(т,-т2)/Р 100

М

(4)

где mi - масса хинолинф осф ор молибдата, г;

тг - масса хинолинф осф ор молибдата, полученного в контрольном

7

опыте, г;

fOCTEN 15959-2014

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандартуEN 15959:2011 Fertilizers - Determination of extracted phosphorous (Удобрения.Определение экстрагированного фосфора).

Европейский региональный стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC260 «Удобрения и известковые материалы».

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, иевропейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются вФедеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительномприложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текстизменений и поправок - в ежемесячном информационном указателел Национальные стандарты». В случае пересмотра (замень) или отменынастоящего стандарта соответствующая уведомление будет опубликовано вежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты».Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также винформационной системе общего пользования - на официальном сайтеФедерального агентства по техническому регулированию и метрологии всети интернет

© Стандартинформ,2014

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен тиражирован и распространен в качестве официальногоиздания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированиюи метрологии

Ш

ГОСТЕЙ 15959-2014

Содержание

1 Область применения................................................................................................

2 Нормативные ссылки...............................................................................................

3 Термины и определения..........................................................................................

4 Сущность метода......................................................................................................

5 Отбор и подготовка проб..........................................................................................

6 Реактивы...................................................................................................................

7 Оборудование...........................................................................................................

8 Проведение анализа................................................................................................

8.1 Приготовление анализируемых растворов.....................................................

8.2 Гидролиз............................................................................................................

8.3 Взвешивание тигля...........................................................................................

8.4 Осаждение.........................................................................................................

8.5 Фильтрование и промывание...........................................................................

8.6 Высушивание и взвешивание...........................................................................

8.7 Контрольный опыт.............................................................................................

8.8 Подтверждение.................................................................................................

9 Обработка результатов............................................................................................

10 Прецизионность......................................................................................................

10.1 Межлабораторные испытания........................................................................

10.2 Повторяемость................................................................................................

10.3 Воспроизводимость.........................................................................................

11 Протокол испытаний...............................................................................................

Приложение А (справочное) Статистические результаты межлабораторных

испытаний.........................................................................................

Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам...........................

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фосфора в экстрактах удобрений.

Настоящий метод применим для всех экстрактов удобрений при определении различных форм фосфора: фосфора, растворимого в минеральныхкислотах, в воде, в растворе лимоннокислого аммония (далее цитрат аммония), врастворе лимонной кислоты с массовой долей 2 %, в растворе муравьинойкислоты с массовой долей 2 %.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное изданиессылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнееиздание ссылочного документа (включая все его изменения):

• EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation -Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2: Подготовка проб)
• EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers -Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы, улучшители почвы. Словарь. Часть 1: Общие термины)
• EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers -Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers. (Удобрения, известковые материалы, улучшители почвы. Словарь. Часть 2: Термины относящиеся кудобрениям)
• EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (ISO 3696:1987). [Вода для лабораторного анализа. Техническиетребования и методы испытаний

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.

4 Сущность метода

После проведения гидролиза (при необходимости), фосфор осаждают в кислой среде в форме хинолинфосформолибдата.

После ф ильтрации и промывания осадок сушат при 250 °С и взвешивают.

Если для осаждения используют реагенты на основе молибдата натрия или молибдата аммония, то при выше упомянутых условиях соединения, которыемогут находиться в растворе (органические и неорганические кислоты, ионыаммония, растворимые силикаты и пр.), не мешают определению.

5 Отбор и подготовка проб

Отбор проб не является частью метода, изложенного в настоящем стандарте. Отбор проб проводят по EN 1482-1.

Подготовку образцов проводят по с EN 1482-2. Для обеспечения гомогенности испытуемых образцов пробу мелко истирают.

6 Реактивы

6.1 Вода, дистиллированная или деминерализованная.

6.2 Концентрированная азотная кислота, рго="1,40 г/см3.

<h4 .1;="" color:="" rgb(51,="" 51,="" 51);="" margin-top:="" 10px;="" margin-bottom:="" font-size:="" 18px;"=""> 6.3 Приготовление растворов реактивов

6.3.1 Приготовление реактива на основе молибдата натрия

Раствор А: Растворяют 70 г дигидрата молибдата натрия в 100 см3дистиллированной воды.

Раствор В: Растворяют в 100 см3дистиллированной воды 60 г моногидрата лимонной кислоты и добавляют 85 см3концентрированной азотной кислоты (6.2).

Раствор С: Для получения раствора С, раствор А смешивают с раствором В.

Раствор D: К 50 см3дистиллированной воды приливают 35 см3концентрированной азотной кислоты (6.2) затем приливают 5 см3свежеприготовленного хинолина. Полученный раствор смешивают с раствором Си оставляют на ночь в темноте. После этого доливают раствор до 500 см3дистиллированной водой, снова тщательно перемешивают и фильтруют черезворонку с фильтром из спеченного стекла (7.7).

Для определения фосфора могут быть использованы как реактивы 6.3.1, так и 6.3.2. Оба реактива хранят в темноте в пластиковых бутылках закрытыхпробками.

6.32 Приготовление реактива на основе молибдата аммония

Раствор А: Растворяют при медленном нагревании 100 г молибдата аммония в300 см3дистиллированной воды, периодически помешивая.

Раствор В: Растворяют в 200 см3дистиллированной воды 120 г моногидрата лимонной кислоты и добавляют 170 см3концентрированной азотнойкислоты (6.2).

Раствор С: К 70 см3концентрированной азотной кислоты (6.2) добавляют

10 см3 свежедистиллированного раствора хинолина.

Раствор D: Медленно, хорошо размешивая, выливают раствор А в раствор В. После тщательного перемешивания добавляют раствор С и доводятводой до 1 дм3. Полученный раствор оставляют стоять 2 дня 8 темном месте,затем фильтруют через воронку с фильтром из спеченного стекла (7.7)..

Для определения фосфора могут быть использованы как реактив 6.3.1, так и 6.3.2. Оба реактива хранят в темноте в пластиковых бутылках закрытыхпробками.

7 Оборудование

7.1 Стандартное лабораторное оборудование.

7.2 Колба Эрленмейера (коническая), с широким горлом, вместимостью500 см3.

7.3 Градуированные пипетки вместимостью 10,25 и 50 см3.

7.4 Фильтрующий тигель, с пористостью от 5 до 20 мкм.

7.5 Колба Бунзена (коническая с отводом).

7.6 Сушильная печь, обеспечивающая нагрев до 250 ± 10 °С.

7.7 Воронка с фильтром из спеченного стекла с пористостью от 5 до 20 мкм.

8 Проведение анализа

8.1 Приготовление анализируемых растворов

С помощью пипетки (7.3) отбирают аликвотную часть экстракта удобрения (см. таблицу 1), содержащую примерно 0,01 г РгОэ и переносят в колбуЭрленмейера (7.2). Добавляют 15 см3концентрированной азотной кислоты (6.2) идоливают водой примерно до 100 см3. В случае если осаждаемый растворсодержит более 15 см3раствора цитратов (нейтральных цитратов, основныхцитратов Петерманна или Джоули), необходимо внести 21 см3концентрированнойазотной кислоты (6.2).

Таблица 1 Определение аликвотной части растворов фосфатов

8.2 Гидролиз

Если в растворе предполагается наличие метафосфатов, пирофосфатов или по ли фосфатов, проводят гидролиз описанным ниже способом.

Медленно доводят содержимое колбы Зрленмейера (8.1) до кипения и оставляют при данной температуре до завершения гидролиза. Обычно, длязавершения гидролиза требуется один час. Чтобы избежать потерь отразбрызгивания и чрезмерного испарения содержимого колбы, что можетпривести к уменьшению исходного объема более чем в два раза, необходимоустановить обратный холодильник. После процедуры гидролиза доводятсодержимое раствора дистиллированной водой (6.1) до первоначального объема.

8.3 Взвешивание тигля

Фильтрующий тигель (7.4) сушат не менее 15 мин при температуре 250±10 °С в сушильной печи (7.6), затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

8.4 Осаждение

Раствор в колбе Зрленмейера (7.2) нагревают до кипения. Затем начинают процедуру осаждения хинолинфосформолибдата. Для этого в колбу по капле

добавляют 40 см3осаждающих реагентов (6.3.1 или 6.3.2), при постоянном перемешивании. Для осаждения растворов фосфатов, содержащих более 15 см3раствора цитрата (нейтральные цитраты, цитраты по Петер манну или Джоули),которые были окислены 21 см3концентрированной азотной кислоты (см. 8.1),используют 80 см3осаждающего реагента. Помещают колбу Эрленмейера впаровую баню и оставляют на 15 минут, периодически помешивая.

Раствор может быть отфильтрован как сразу, так и после охлаждения.

8.5 Фильтрование и промывание

Фильтруют раствор методом декантации с помощью вакуума. Промывают осадок в колбе Эрленмейера 30 см3дистиллированной воды (6.1). Затем сновапромывают осадок и фильтруют раствор. Повторяют процесс пять раз.Количественно переносят оставшийся осадок в тигель, промывая его водой.Внутренние стенки тигля промывают четыре раза 20-тью см3воды, позволяяжидкости стекать из тигля до следующей порции воды. Осадок тщательно сушат.

8.6 Высушивание и взвешивание

Наружную часть тигля протирают фильтровальной бумагой, помещают тигель в сушильную печь (7.6) и выдерживают при температуре 250 ± 10 °С допостоянной массы (обычно в течение 15 мин). Охлаждают тигель в эксикаторе дотемпературы окружающей среды и быстро взвешивают.

8.7 Контрольный опыт

Для каждой серии определений, проводят контрольный опыт, применяя только реагенты и растворители 8 пропорциях, которые применялись приэкстракции (растворы цитратов, и др.) и используют результаты контрольногоопыта в расчете конечного результата