Методы определения массовой доли калия минеральных удобрений минеральные удобрения ГОСТ 20851.3-93

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России. ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. За принятие проголосовали:

3 ВЗАМЕН ГОСТ 20851.3—75

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Технического секретариата Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

Методы определения массовой доли калия ГОСТ. Mineral fertilizers 20851.3—93. Methods for determination of pottassium content. ОКСТУ 2109. Дата введения 1995-01-01

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения, содержащие калий в пересчете на К20 от 3 до 63%, и устанавливает следующие методы определения массовой доли калия:

• весовой тетрафенилборатный — в однокомпонентных удобрениях с массовой долей К20 от 9 до 63 %;
• весовой тетрафенилборатный — в сложных удобрениях с массовой долей К2О от 3 до 39%;
• пламенно-фотометрический — в сложных и однокомпонентных удобрениях с массовой долей К2О от 3 до 53%;
• радиометрический — в однокомионентных удобрениях с массовой долей К2О от 38 до 63%:
• расчетный — в хлористом калии с массовой долей К2О от 54 до 63%;
• весовой перхлоратный — в однокомпонентных удобрениях с массовой долей К2О от 9 до 63%

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

При выголнении анализов должны выполняться общие требования безопасности при работе в аналитической лаборатории.

При выполнении измерений на радиометрических приборах должны выполняться требования безопасности, указанные в инструкции к прибору.

Отбор и подготовку проб анализируемого продукта проводят в соответствии с ГОСТ 21560.0 и нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Аналитическая проба - механический делитель

Массу аналитической пробы сокращают на механическом делителе или вручную методом последовательного квартования до 30— 50 г, растирают на механическом истирателе или в ступке до полного прохождения через сито с отверстием 0,25 мм. Для сложныхудобрений допускается использовать сито с отверстием 0,5 мм. Приэтом результаты измерений округляют до целого числа.

Комочки, не прошедшие через сито, растирают до годного прохождения. Вслучае необходимости аналитическую пробу перед измельчением ипросеиванием высушивают в ссответствии с ГОСТ 20851.4, разд.1.

Каждое измерение, начиная со взятия навески, выполняют дважды.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений при условии, что расхождение между ними не превышает допускаемых расхождений, указанных в соответствующих методах настоящего стандарта, при доверительной вероятности Р =" 0,95.

Если расхождения между результатами параллельных измерений превышают допускаемые, то измерение повторяют.

Результат анализа записывают в документ о качестве продукта с точностью, устанавливаемой нормативно-технической документацией на конкретный продукт.

Для проведения анализов и приготовления растворов реактивов применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709, реактивы квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа», если нетдругих указаний, стеклянную мерную посуду, поверенную по ГОСТ8.234.

Допускается применение средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Методы определения массовой доли калия, включенные в настоящий стандарт, предусматривают определение массовой доли К2О (X) в пробе продукта с натуральной влажностью.

Для пересчета на сухое вещество, если это предусмотрено в НТД на конкретный продукт, X умножают на коэффициент /С, который вычисляют до третьего десятичного знака по формуле

К —

100

где Хц,о - массовая толя воды, определяемая по ГОСТ 20851.4.

При определении массовой доли К2О в предварительно высушенной аналитической пробе X делят на /С.

При вычислении массовой доли КгО в расчетных формулах используют следующие коэффициенты пересчета на К2О:

0,1314 — коэффициент пересчета тетрафенилбората калия на

К2О;

1,205—коэффициент пересчета К+ на КгО;

0,6317 — коэффициент пересчета хлористого калия на К2О;

0,340 — коэффициент пересчета перхлората калия на КгО.

Контроль соответствия результатов анализа установленным требованиям (контроль точности анализа) должен осуществлятьсяна базе применения стандартных образцов состава, аттестованныхсмесей веществ, веществ известного состава, точность установления которого достаточна для проведения контроля качества аналитических работ. Допускается контролировать правильность результатов анализа способом добавок, содержащих точно установленные количества калия в единице объема раствора. Способы приготовления таких ра створэв — по ГОСТ 4212.

Контроль правильности анализов (см. приложение) проводят одновременно с определением массовой доли К2О в аналитическихпробах не реже 1 раза в месяц, а также при внесении изменений внормативно-технические документы; при вводе нового замене илимодернизации лабораторного оборудования; после проведения ремонта, поверки средств измерений; при смене специалиста, выполняющего анализы удобрений; после длительных перерывов в работе и при других изменениях, влияющих на результат анализа.

2. весовой тетрафенилборатный метод определения

МАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 9 до 63% в пересчете на КгО в однокомпонентных калийных удобрениях.

Оосаждение калия тетрафенилборатом натрия в уксуснокислой среде

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в уксуснокислой среде и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенилбората калия.

2.2 Средства измерений, вспомогательные у с i -ройства, реактивы и материалы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 ^ г.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 1м04 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивая Г 1 г.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.

2*

Набор гирь Г-4—610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности. Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностьюдо 800 Вт или аналогичная.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250°С с погрешностью регулирования температуры ± 5°С или аналогичный.

Термометры технические стеклянные с пределами измерения от 0 до 250 °С с ценой деления шкалы от 1 до 2°С или с аналогичными техническими характеристиками.

Воронка В-75—110ХС по ГОСТ 25336,

Колбы 2—100 (500, 1000) —2 по ГОСТ 1770,

Колба с тубусом 1 —1000 по ГОСТ 25336.

Бюретка 3—2—50—0, 1 по ГОСТ 20292,

Пипетки 2-2—1 (5, 10, 25, 50).,

Стаканы Н-1 —100 (150, 600, 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Тигель ТФ-20 (32)—ПОР 16ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с пористостью р 10 или р16.

Цилиндры 1 — 10 (1С0, 250, 500) по ГОСТ 1770.

Эксикатор 1 (2) —190 по ГОСТ 25336.

Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2—2500 по ГОСТ 25336 или аналогичная кювета.

Капельница 2—25 (50) ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная. Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичнойтехнической характеристикой.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, раствор массовой концентрации хлористого алюминия 5 г/дм3.

Натрия тетрафенилборат, раствор массовой концентрации тет-рафенилбората натрия 35 г/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная и раствор с объемной долей уксусной кислоты 1 и 10%•

Натрия гидроокись по ГОСТ -4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) ="0,1 моль/дм3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300". Метиловый красный (индикатор), раствор массовой концентрации 1 г/дм3; готовят по ГОСТ 4919.1.

Фильтры бумажные «синяя лента», «белая лента» или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление раствора хлористого алюминия: 0,5 г хлористого алюминия, взвешенного с точнсстью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

2.3.2. Приготовление раствора тетрафенилбората натрия: 35 гтетрафенилбората натрия взвешивают с точностью до первого десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 1000 см3, приливают 500 см3воды, 5 см3раствора хлористсго алюминия, доводятобъем воды до 1000 см3, перемешивают и после отстаивания в течение 12 ч фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», припивая первые порции фильтрата обратно к фильтруемому раствору.

Используют свежеприготовленный раствор или раствор со сроком хранения не более 15 дней при температуре не выше плюс5°С,

В зависимости от количества анализируемых проб объем приготовляемого раствора можно увеличить или уменьшить, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив объемы используемых реактивов.

2.3.3. Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 1%: в стакан вместимостью 150 см3приливают цилиндром99 см3воды и добавляют пипеткой 1 см3уксусной кислоты.

2.3.4. Приготовление раствора уксусной кислоты с объемной долей 10%: в стакан вместимостью 150 см3приливают цилиндром90 см3поды и добавляют пипеткой 10 см3уксусной кислоты.

2.3.5. Приготовление промывного раствора: в стакане вместимостью 150 см3смешивают 100 см3уксусной кислоты с объемнойдолей 1% и 3—4 см3раствора тетрафенилбората натрия.

2.3.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия: 4 г гидроокиси натрия взвешивают с точностью до второго десятичного знака,количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

2.3.7. Подготовка фильтрующих тиглей

Новые тигли промывают соляной кислотой и горячей дистиллированной водой с помощью вакуум-насоса, заливая в тигли сначала соляную кислоту, затем воду не менее 5 раз.

Сильно загрязненные фильтрующие тигли кипятят в дистиллированной воде с добавлением соляной кислоты (10 см3кислоты в 1000 см3воды) в течение 30 мин. После этого раствор сливают, тигли заливают дистиллированной водой и кипятят еще 30 мин, 2—3раза меняя воду.

Тигли с осадком тетрафенилбората калия очищают от осадка механическим способом с помощью жесткой кисточки под струейводы.

Чистые фильтрующие тигли высушивают в предварительно нагретом сушильном шкафу при температуре (120±5)°С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешиваютна весах с точностью до третьего десятичного знака.

3—292

2.3.8. Подготовка анализируемого раствора5 г подготовленного в соответствии с разд. 1 продукта взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 150—200 см3воды, нагревают до кипения и кипятят в течение15 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры и до"водятраствор водой до метя и. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Достаточное для анализа количество растворафильтруют через сухой фильтр «белая лента» или фильтр из фильтровальной бумаги ФНС, отбрасывая первые 40—50 см3фильтрата.Допускается уменьшать навеску пробы до 2,0; 2,5 г, используямерные колбы вместимостью 200 и 250 см3соответственно.

2.4. Проведение анализа

Отбирают пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора (п. 2.3.8) в количествах, указанных в табл. 1, в химический стакан вместимостью 100 см3добавляют воду до 30 см3, прибавляют 1 — 2 капли раствора метилового красного и по каплям раствор уксусной кислоты с объемной долей 10% до перехода окраски в красный цвет.

Таблица I

Если раствор при прибавлении индикатора сразу принимает красную окраску, его нейтрализуют раствором гидроокиси натрияконцентрации 0,1 моль/дм3до перехода окраски раствора в желтую, а затем добавляют раствор уксусной кислоты с объемной долей 10% до восстановления красной окраски.

Раствор нагревают на водяной бане до температуры (50± 10) °С„ Снимают химический стакан с водяной бани и сразу же по каплямдобавляют при помощи бюретки или пипетки при перемешивании10 см3раствора тетрафенилбэрата натрия (при этом выпадает белый осадок). Раствору с осадком дают отстояться на водяя ой банев течение 5 мин, затем быстро охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой или в проточной воде до температуры ниже 20°С идают постоять в течение 10 мин.

Устанавливают в колбу с тубусом предварительно высушенный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный фильтрующий тигельвключают насос и декантируют жидкость над осадком через фильтрующий тигель. Осадок промывают в химическом стакане небольшой порцией (от 3 до 4 см3) промывного раствора и количественно переносят из стакана на фильтр. Промывают химический стакани осадок на фильтре небольшими порциями (до 4 см3) промывногораствора, каждый раз полностью отсасывая раствэр. Затем промывают стакан и осадок на фильтре три раза порциями до 5 см3холодной воды. Общий расход промывных вод должен составлять50 см3.

Высушивают тигель с осадком в сушильном шкафу при (120±5) °С в течение 60 мин, охлаждают в эксикаторе в течение45 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю калия в пересчете на К2О (АД в процентах вычисляют по формуле

уг (т1—т) -0,1314*500* 100 Лг—~,

где т — масса пустого тигля, г;

— масса тигля с осадком тетрафенилбората калия, г;

500—общий объем анализируемого раствора, см3;

V —объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; т2— масса навески анализируемого продукта, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать значений, указанных втабч 2, при доверительной вероятности Р =" 0,95.

Допускаемые абсолютные суммарные погрешности результатов измерений при доверительной вероятности Р="0,95 приведены втабл. 2.

Таблица 2

3*

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в таблице технических требований в нормативно'технической документации на конкретный продукт.

3. ВЕСОВОЙ ТЕТРАФЕНИЛБОРАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯМАССОВОЙ ДОЛИ КАЛИЯ В СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 39% в пересчете на КгО в сложных удобрениях.

3.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении калия тетрафенилборатом натрия в слабощелочной среде с предварительным связыванием мешающих определению примесей формалином и трилоном Б и последующем высушивании и взвешивании полученного осадка тетрафенил-бората калия.

3.2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

• Электроплитка закрытого типа с переключателем мощностью до 800 Вт или аналогичная.
• Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
• Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.
• Набор гирь Г-2 — 210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
• Набор гирь Г-4 — 610 по ГОСТ 7328 4-го класса точности.
• Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 до 250 °С, с погрешностью регулирования температуры + 5 °С.
• Термометры технические стеклянные с пределами измерения от О до 250 °С с ценой деления шкалы 1 или 2°С или термометры саналогичными техническими характеристиками.
• Воронка В-56—80ХС по ГОСТ 25336.
• Стакан В-1—100 ТС по ГОСТ 25336.
• Цилиндры 1—10 (100, 500, 1000) по ГОСТ 1770.
• П ипетка 2—2—10 по ГОСТ 20292.
• Прибор для отмеривания жидкэсти по ГОСТ 6859.
• Капельница 2—25 (50) ХС по ГОСТ 25336 или аналогичная.
• Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336.
• Бюретка 1—2—100—0,20.
• Колба с туб\сом 1 — 1000 по ГОСТ 25336.
• Колбы 1—500 (1000) —2 по-ГОСТ 1770.
• Тигель ТФ-20 ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336 или аналогичный с размером пор 10—16 мкм.
• Чашка кристаллизационная ЧКЦ-2—2500 по ГОСТ 25336 илй аналогичная кювета.
• Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или другой с аналогичными техническими характеристиками.
• Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с объемной долей формальдегида 20% (d =" 1,056).
• Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации с (CioHi408N2Na2* 2Н20) =" 0,1 моль/дм3.
• Натрия гидроокись по ГОСТ 4326, раствор молярнэй концентрации с (NaOH) — 0,2 моль/дм3и с (NaOH) — 1 моль/дм3.
• Натрия тетрафенил борат, раствор массовой концентраций 35 г/дм3.
• Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
• Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
• Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4919.1.
• Фильтры бумажные «синяя лента», «белая лента» или фильтры из лабораторной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора формалина

500 см3формалина и 500 см3воды, отмеренные цилиндрами, сливают в склянку вместимостью 1000 см3и перемешивают.

Концентрацию приготовленного раствора формалина проверяют по плотности. Плотность раствора формалина d=" 1,056, если плотность раствора меньше, то добавляют формалин, если плотностьраствора больше, то добавляют воду.

Раствор хранят не более 1 мес.

3.3.2. Приготовление раствора трилона Б

37,2 г трилона Б взвешивают с точностью до второго десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в воде, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют.

3.3.3. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярнойконцентрации с (NaOH) =" 1 моль/дм3

40 г гидроокиси натрия взвешивают с точностью до второго десятичного знака, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

3.3.4. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярнойконцентрации с (NaOH) =" 0,2 моль1дмъ

Раствор гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =" 0,2 моль/дм3готовят разведением раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.3.3.

Цилиндром берут 200 см3раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =" 1 моль/дм3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в закрытом крышкой полиэтиленовом сосуде.

3.3.5. Раствор тетрафенилбората натрия готовят в соответствиис п. 2.3.2, добавляя перед разбавлением цилиндром 10 см3гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) ="0,2 моль/дм3.

3.3.6. Приготовление промывного раствора

К ЮО см3воды добавляют 3—4 см3раствора тетрафенилбората натрия.

3.3.7. Подготовку фильтрующих тиглей проводят, как указано вп. 2.3.7.

3.3.8. Подготовка анализируемого раствора

5 г продукта, подготовленного, как указано в разд. 1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500" см3, приливают 350—400 см3дистиллированной воды и перемешивают на механическом встряхивателе в течение 30 мин. Затем объем раствора доводят водой до метки,перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента» илифильтр из фильтровальной бумаги, отбрасывая первую порциюфильтрата 30—50 см3.

Примечания

1 Допускается уменьшать навеску пробы до 2,0, 2,5 г, используя мерныеколбы вместимостью 200 и 250 см3соответственно

2 Допускается ручное перемешивание раствора

3 4. Проведение анализа

Пипеткой отбирают 10 см3анализируемого раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.3.8, переносят в стакан вместимостью 100 см3, добавляют прибором для отмеривания жидкости 10 см3раствора формалина, цилиндром 100 см3раствора трилона Бивприсутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина нейтрализуютраствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =" l моль/дм3До устойчивой, не исчезающей при нагревании розовой окраски.

Раствор нагревают до начала кипения, затем, помешивая, добавляют из бюретки 10 см3раствора тетрафенилбората натрия и сразу охлаждают в кристаллизаторе с холодной водой или в проточной воде до температуры (20±5) °С (при этом выпадает белыйосадок).

После отстаивания в течение 15 мин раствор с осадком фильтруют под вакуумом через предварительно высушенный и взвешенный фильтрующий тигель. Осадок из стакана переносят на фильтр и промывают пять раз промывным раствором порциями по3—4 см3, каждый раз полностью отсасывая раствор. Затем осадокпромывают три раза водой порциями по 5 см3и сушат в сушильном

шкафу при температуре (120±5) °С в течение 60 мин. Охлаждают в эксикаторе в течение 45 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака.

3 5. Обработка результатов

Массовую долю калия в пересчете на К2О (Х2) в процентах вычисляют по формуле

(тх—т) *0,1314*500.100

} — ,

/я2-10

где тх— масса тигля с осадком тетрафенилбората калия, г;

т — масса пустого тигля, г;

т2— масса навески анализируемого продукта, г;

500—общий объем анализируемого раствора, см3;

10 — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности Р =" 0,95 не должно превышать "0,4%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результатов измерений при доверительной вероятности Р =" 0,95 составляет±0,2%.

Результат анализа округляют до числа значащих цифр, указанных в нормативно-технической документации на конкретный продукт.

4. ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙДОЛИ КАЛИЯ В СЛОЖНЫХ И ОДНОКОМПОНЕНТНЫХ УДОБРЕНИЯХ

Метод применяется при определении массовой доли калия от 3 до 53% в пересчете на К2О в сложных и однокомпонентных удобрениях

Сущность метода

Метод основан на сравнении интенсивности излучения резонансных линий калия, образующихся в пламени при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

При фотометрировании используют наиболее интенсивные резонансные линии калия 766,5 и 769,9 нм.

4 2. Средства измерений, вспомогательныеустройства, реактивы и материалы

• Фотометр пламенный типа ПФМ, ФПА, ФП-101, ПАЖ-1 или аналогичные приборы (в том числе импортные), не уступающиеуказанным по своим метрологическим характеристикам.
• Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
• Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
• Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328 2-го класса точности.
• Печь электрическая муфельная типа ПМ-8 с диапазоном регулирования температуры от 400 до 1000 °С.
• Плитка электрическая.
• Бюретки 1—2—10—0,05; 1 (3) —2—50—0,1.
• Пипетки 1—2—5,2—2—10 (15, 20, 25, 50).
• Колбы мерные 1 (2) —200 (250, 500, 1000) по ГОСТ 1770.
• Колбы конические Кн-2 — 250-ТС по ГОСТ 25336.
• Стаканы Н-1 (2) —50 ТХС или В-(2) —50 ТС по ГОСТ 25336.
• Цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770.
• Калий хлористый по ГОСТ 4234, х. ч.
• Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х. ч.
• Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523, х. ч.
• Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор массовой кондент рации 70 г/дм3.
• Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, водный раствор всоотношении 1:1.
• Фильтры бумажные «белая лента» или фильтры из лаборакур-ной фильтровальной бумаги ФНС по ГОСТ 12026.
• Бумага масштабно-координатная по ГОСТ 334.
• Основной раствор и растворы сравнения должны храниться в полиэтиленовых сосудах.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного раствора и растворов сравнениядля анализа сернокислого калия и сложных удобрений

Основной раствор хлористого калия массовой концентрации калия I мг/см3; готовят по ГОСТ 4212:

взвешивают 1,9100 г хлористого калия, предварительно прокаленного до постоянной массы при 500 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют его в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3* доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Раствор соляной кислоты готовят следующим образом:

170 см3концентрированной соляной кислоты вливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3с водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Для приготовления растворов сравнения используют мерные колбы вместимостью 500 см3, в каждую колбу вносят по 20 см3раствора соляной кислоты и основного раствора хлористого калия,взятого в количестве, указанном в табл. 3.

4.3.2. Приготовление растворов сравнения для анализа калийномагниевых однокомпонентных удобрений с массовой долей К2О до40% (калимагнезия, каинит, соль калийная смешанная 40%-ная)

Таблица 3

Приготовление растворов сравнения для анализа сернокислого калия и сложных удобрений

Растворы сравнения готовят с фоновыми добавками растворов хлористого натрия и сернокислого магния.

Основной раствор хлористого калия массовой концентрации калия 1 мг/см3готовят по п. 4.3.1.

Основной раствор хлористого натрия массовой концентрации натрия 1 мг/см3готовят по ГОСТ 4212:

взвешивают 2,5420 г хлористого натрия, предварительно прокаленного до постоянной массы при 500 °С и охлажденного в эксикаторе, растворяют его в вэде в мерюй колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и лер вмешивают.

Фоновый раствор массовой концентрации сернокислого магния 2 г/дм3готовят следующим образом:

взвешивают 1,0 г сернокислого магния, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят водой дометки и тщательно перемешивают.

Растворы сравнения готовят в соответствии с табл. 4. В мерные колбы вместимостью 500 см3помещают по 25 см3фонового раствора сернокислого магния и основные растворы калия и натрия.

4.3.3. Приготовление анализируемого раствора

4.3.3.1. Извлечение калия при анализе о д н о ко м-понентных калийных и калийно-магниевых у д о б-р е н и й

5 г продукта, приготовленного, как указано в разд. 1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 150 —200 см3воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин.

Таблица 4

Приготовление растворов сравнения для анализа калийно-магниевых удобрений с массовой долей К2О до 40 % (калимагнезия, каинит, соль калийная смешанная 40 %-ная)

3aieM охлаждают до комнатной температуры, доводят водой да метки я перемешивают. Фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые 40—50 см3фильтрата.

4.3.3.2. Извлечение калия при анализе сложных удобрений

5 г продукта, приготовленного, как указано в разд. 1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 350—400 см3воды и перемешивают па механическом встряхивателе в течение 30 мин.По окончании перемешивания обмывают пробку дистиллированнойводой, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «белая лепта». Первыепорции фильтрата 40-—50 см3отбрасывают.

Примечания:

1 Допускается уменьшать массу навески до 2,0; 2,5 г, используя мерные колбы вместимостью 200 или 250 см3соотбетствснно.

2. Допускается растворять пробу при перемешивании вручную

4.3.3 3. Разбавление

Анализируемый раствор, приготовленный в соответствии с пп. 4.3.3.1 или 4.3.3.2, отбирают пипеткой в количествах, указанных втабл. 5, в зависимости о г формы удобрений и помещают в мернуюколбу соответствующей вместимости, указанной в табл. 5.

При анализе сернокислого калия и сложных удобрений в колбы добавляют раствор соляной кислоты в количестве, указанном втабл* 5.

Таблица 5

Условия разбавления исходного анализируемого раствора

4.3.4. Подготовка прибора к анализу и условия проведения анализа

Пламенный фотометр подготавливают для работы в соответствии с инс1рукцией по его эксплуатации. Условия проведения анализа подбирают с учетом типа пламенного фотометра и вида газа.

Обязательные условия проведения анализа:

предварительный прогрев прибора не менее 20 мин;

распыление дистиллированной воды для заполнения гидравлического затвора распылительной системы;

установка чувствительности фотометра таким образом, чтобы при распылении раствора сравнения максимальной концентрацииинтенсивность излучения соответствовала не менее 80 единицамшкалы;

глубина погружения капилляра распылительной системы должна быть постоянной;

количество раствора, распыляемого в единицу времени, должно быть постоянным;

после каждого измерения распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки гальванометра к нулевому значению;

градуировочная кривая при постоянных условиях работы периодически должна проверяться через 8—10 измерений по трем точкам;

по окончании измерений распылительную систему пламенного фотометра промывают (при отключенной подаче газа) в течение

^ -Iе

3 мин водой, подкисленной соляной кислотой, а затем в течение 2 мин промывают раствором (спирт : вода— 1:1), затем в течение2 мин засасывают воздух с целью осушения распылителя.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Способ градуировочного графика

Растворы сравнения и анализируемые растворы наливают в стаканчики вместимостью 50 см3.

Проверяют нулевое значение шкалы измерительного прибора путем распыления раствора сравнения с нулевой массовой концентрацией калия.

Фотометрирование растворов сравнения проводят дважды в порядке возрастания концентрации калия до и после фотометри-рования анализируемых растворов. Фотометрирование анализируемых растворов также проводят дважды, промывая распылительную систему водой после каждого измерения.

По окончании фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по с :и абсцисс массовые концентрации ионов калия в растворах сравнения, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение двух показаний прибора.

Масштаб градуировочного графика:

по оси абсцисс — 0,001 мг/см3ионов калия соответствует 5 мм,

по оси ординат — одно деление прибора соответствует 2 мм.

4.4.2. Способ ограничивающих растворов

Готовят в:ю серию раствсров сравнения.

Проверяют пулевое значение шкалы измерительного прибора путем распыления раствора с нулевой массовой концентрацией калия.

Последовательно распыляют растворы сравнения и анализируемый раствор. По показаниям прибора выбирают два раствора сравнения, с меньшей и большей концентрацией калия, чем в анализируемом растворе, и вновь проводят фотометрирование. Поочередно вводят в распылитель раствор сравнения с меньшей концентрацией калия, затем анализируемый раствор и раствор сравненияс большей концентрацией калия. Измерения повторяют в обратном порядке. Рассчитывают средине значения интенсивно?